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凱氏定氮儀基本原理及其校準應用

發布時間: 2021-01-21  點擊次數: 3186次

3.2 空白試驗
通過展開空白試驗能夠對儀器的穩定情況進行檢查,并且可以有效排除存在的雜質氮干擾問題。蔗糖作為純碳氫化合物,其自身并未存在氮化物,穩定性較強,不會發生由于水、溫度、電解質條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內存在氫、碳組分的模擬,并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開,有力確??瞻字嫡_性。
空白試驗主要采用方法如下:通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣,依照以上步驟完成連續兩次的空白測定,保證所消耗的標準滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠將運用凱式定氮儀設備,所得的測量結果準確性直接反映,并且運用銨鹽的穩定含氮量與不易消化這一特點,能夠對回收率快速且簡單測定。測定回收率方法如下:在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理,之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內,逐次完成蒸餾、滴定,氮含量計算公式如下,查閱以往資料硫酸銨內的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液,進行重復6次的測量根據以下公式代入測量值,可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中:重復性測量用RSD表示;測量試驗內存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時極易發生的故障問題及維護工作如下:
一是滴定時酸堿液無法滴入,主要是酸堿液量較少,在進入液管內時與液面脫離,應當進行及時補液處理;
二是酸堿桶無壓力,由于酸堿管路及氣泵發生損壞、漏氣情況,應當對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內存在壓力,仍然加液失敗,主要存在電磁閥未能成功接通以及內部晶體管道堵塞所致,為此需要定期對電磁閥接線情況進行檢查,必要情況下應當及時拆洗;
四是凱式定氮儀設備在長期維護中,需要對加熱器內存在的水垢及時清除,才能夠保證加熱效率。
5  結語
總而言之,與長期的測量工作經驗結合,本文通過對凱式定氮儀進行分析,提出了計量性能、校準方法、故障問題的有效分析,與儀器的實際工作需求及設計性能相符,也能夠為日后凱式定氮儀的校準及形成統一測量標準作參考。
參考文獻
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[2] 張聰,劉大偉,馬莉,等.回收率測定用于凱氏定氮儀驗收的研究[J].現代食品,2018,10(19):52-53.
[3] 蘭曉繼,康靖全,曹讓,等.進口凱氏自動定氮儀維修零配件國產件替代[J].現代科學儀器,2018,6(2):167-169.
[4] 卓秀霞.全自動凱氏定氮儀測定肥料中總氮含量方法的實踐探索[J].低碳世界,2019,9(2):312-313.
[5] 于見亮,李開雄,盧士玲,等.應用KDY-9820凱氏定氮儀測定羊肉中揮發性鹽基氮[J].食品研究與開發, 2018,9(2):81-82.
[6] 李貴芝,席英偉,萬俐,等.凱氏定氮儀在固廢全氮測定中的應用研究[J].環境科學與管理,2018,22(3):140-142.

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